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醇回流提取三七皂苷文獻(xiàn),三國(guó)演義中第37 38回故事概括1000

本文目錄一覽三國(guó)演義中第3738回故事概括10002,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取4,三七三醇皂苷的含量測(cè)定5,什么是乙醇回流法6,關(guān)于乙醇回流提取皂甙7,趣味語(yǔ)文題1正值壯年應(yīng)知不朽方為……

本文目錄一覽

1,三國(guó)演義中第37 38回故事概括1000

第三十七回 司馬徽前來(lái)拜訪劉備,對(duì)劉備敘述了諸葛亮的才能。劉備帶領(lǐng)關(guān)羽、張飛前往隆中,適逢諸葛亮出游,只得返回新野。幾日后,劉備又前往隆中拜訪,遇到諸葛亮之弟諸葛均,諸葛均告訴劉備說(shuō)諸葛亮行蹤不定。 第三十八回 劉備第三次來(lái)到隆中草廬,終于見(jiàn)到了諸葛亮,諸葛亮向劉備闡述了“天下三分”的形勢(shì)。劉備請(qǐng)諸葛亮出山,拜諸葛亮為軍師。孫權(quán)為報(bào)父仇,率兵襲取夏口,用降將甘寧為先鋒,攻殺黃祖

醇回流提取三七皂苷文獻(xiàn)

2,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎

可以。三七總皂苷的提取及純化中,微波輔助萃取法提取三七中皂苷類化合物的最佳條件,使用濃度為60%的乙醇,在液固比100:1的條件下,以255w的微波功率,微波間歇萃取lOx20s,是可以使用的。乙醇是一種重要的有機(jī)物,俗稱酒精,分子式為C2H6O,摩爾質(zhì)量為46.07g/mol,密度為0.79g/cm3,是無(wú)色透明易揮發(fā)和易燃性液體,具有酒的氣味和刺激的辛辣味,燃燒時(shí)出現(xiàn)淡藍(lán)色火焰。

醇回流提取三七皂苷文獻(xiàn)

3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取

凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒,去除雜質(zhì),烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹(shù)脂柱分離,終產(chǎn)物三七總皂苷純度高,產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理,低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

醇回流提取三七皂苷文獻(xiàn)

4,三七三醇皂苷的含量測(cè)定

照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為 210nm ,理論板數(shù)按人參皂苷 Rg 1 峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 ,人參皂苷 Rg 1 與三七皂苷 R 1 之間分離度應(yīng)不低于 1.5 ,人參皂苷 Rg 1 與 Re 之間分離度應(yīng)不低于 1.3 。對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并稀釋成每 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液,搖勻,即得。供試品溶液的制備取本品約 120 μ g ,精密稱定,置 25ml 量瓶中,加入流動(dòng)相約 20ml ,超聲處理(功率 160W , 頻率 40KHz ) 30 分鐘,放冷,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μl ,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品按干燥品計(jì)算,含人參皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 )不得少于 50.0% ;含三七皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )不得少于 6.0% ;含三七皂苷 R 1 ( 47 H 80 O 18 )不得少于 11.0% 。

5,什么是乙醇回流法

乙醇在提取過(guò)程中的作用一般有溶解被提取物或是溶解雜質(zhì),可以看出,水發(fā)提取多糖用乙醇回流,主要作用是用乙醇溶解植物組織中的水溶性雜質(zhì)而又可以把糖的損失率降低。因此,之后利用水法提取多糖的時(shí)候就可以減少雜質(zhì)的溶出。
乙醇回流法系指用乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑浸提藥材成分,浸提液被加熱,溶劑餾出后又被冷凝流回浸出器中浸提藥材,這樣周而復(fù)始,直至有效成分提取完全的方法。包括回流熱浸法(溶媒用量較多,提取時(shí)循環(huán)使用,但不能更新)和回流冷浸法(溶媒用量較少,提取時(shí)可循環(huán)和更新)。該法由于浸提液受熱時(shí)間較長(zhǎng),故不適用于受熱易破壞的藥材成分的浸出?! 〕S迷O(shè)備為多能提取罐、索氏提取器。

6,關(guān)于乙醇回流提取皂甙

70%的乙醇含水太多,沸點(diǎn)比較高加熱體系的溫度至少要比容器內(nèi)高30才能保證我自己做5-硝基-1,10-菲羅啉還原的時(shí)候體系是分析純級(jí)別的無(wú)水乙醇外面的油浴加熱到110度里面才剛剛開(kāi)始回流還有就是我們做有機(jī)加熱一般在磁力攪拌器上都用的是油浴常用的可以加到180度我第一次看見(jiàn)在科研上用水浴的 - -b應(yīng)該只有教學(xué)實(shí)驗(yàn)用的是水浴吧如果你真要用水浴兩點(diǎn)可能比較可行1.換溶劑。換成無(wú)水乙醇做溶劑,索氏提取器上面回流用的冷凝管上加個(gè)干燥管避免空氣中的水進(jìn)入就可以了。當(dāng)然也可以用丙酮,乙醚之類的,但是從安全性和環(huán)保的角度來(lái)說(shuō)無(wú)水乙醇最好。如果怕分配系數(shù)太小,那么溶劑用的量大一點(diǎn)提取時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn),怕提出來(lái)的東西雜質(zhì)太多(我猜想你用70%的乙醇應(yīng)該是怕帶其他東西出來(lái)),就加上后處理的步驟,再過(guò)下柱子。2.減壓蒸。不過(guò)從來(lái)沒(méi)用過(guò)在索氏提取器上用減壓。我覺(jué)得這個(gè)是違規(guī)操作。

7,趣味語(yǔ)文題 1正值壯年應(yīng)知不朽方為壽恰當(dāng)而立須知文章可永

30歲40歲50歲70歲90歲141歲
1 正直壯年,應(yīng)知不朽方為壽;恰當(dāng)而立,須知文章可永齡。 (三十歲) 2 不惑正當(dāng)同心創(chuàng)業(yè);無(wú)虞須奮發(fā)共愿興家。 (四十歲)3 韋編三絕今知命;黃絹初裁好善書(shū)。 (五十歲)4 古稀不老如山如 ;椿樹(shù)永春大德大年。(七十歲) 5 晚年屢享千般福;壽域宏開(kāi)九一春。 (九十歲) 6 花甲重逢,增加三七歲月;古稀雙慶,更多一度春秋。 (一百四十一歲)
你好!1、正值壯年,應(yīng)知不朽方為壽;恰當(dāng)而立,須知文章可永齡。 三十歲 2、不活正當(dāng)同心創(chuàng)業(yè);無(wú)虞奮發(fā)共愿興家。四十歲3、韋編三絕今知命;黃絹初裁好善書(shū)。五十歲4、古稀不老如山如阜;椿樹(shù)永春大德大年。六十歲5、晚年屢享千般福;壽域宏開(kāi)九秩春。七十歲6、花甲重逢,增加三七歲月;古稀雙慶,更多一度春秋。八十歲僅代表個(gè)人觀點(diǎn),不喜勿噴,謝謝。
50而知天命——“知命”50歲!人生70古來(lái)稀——“古稀”70歲!孔子曰:四十而不惑——“不惑”40歲!再會(huì)甲子春初度舉國(guó)笙歌醉太平——60歲渭水一竿閑試釣武陵千樹(shù)笑行舟——80歲歌人生三樂(lè)頌天保九如——90歲人生不滿公今滿世上難逢我竟逢——100歲花甲重開(kāi)外加三七歲月古稀雙慶還多一個(gè)春秋——紀(jì)曉嵐賀141歲老人壽
1,302,403,504,705,906,71

8,川七和田七有什么不同

一個(gè)藥產(chǎn)地不同吧~
川七 學(xué)名: Boussingaultia gracilis Miers var 科名: 落葵科藤三七屬 別名: 藤子三七、云南白藥、洋落葵 屬性: 一年生藤本植物 川七是屬於藤本植物,它可以開(kāi)花,花色為白色帶有一點(diǎn)點(diǎn)綠色的花,而它的葉形是屬於飽和狀但倒心型的葉子,而葉子的側(cè)脈不明顯,且葉緣沒(méi)有;刻痕。此外在中藥上川七,性微溫,味甘微苦。有化瘀止血的作用,且藥理研究也證實(shí)它能縮短凝血時(shí)間,降低毛細(xì)血管的通血性,故可治療人體內(nèi)外各種出血癥。至於在俗名上一般所稱的『川七』應(yīng)是『火炭母草』或『虎杖』。參考資料: http://www.dls.ym.edu.tw/Board/t6/plant/%A4t%A4C.htm 田七,又叫三七, 因與人參同屬五加科,故又名人參三七。主要產(chǎn)于云南省文山州, 是云南省出產(chǎn)的傳統(tǒng)名貴藥材,生用有止血強(qiáng)心,散瘀生新,消腫定痛的顯著功能,熟用有活血、補(bǔ)血、強(qiáng)壯補(bǔ)虛之功效。明代著名藥學(xué)家李時(shí)珍在《本草綱目》中即有記載,并譽(yù)之“金不換”。清朝的藥學(xué)著作《本草綱目拾遺》中道:“人參補(bǔ)氣第一,三七補(bǔ)血第一,味同而功亦等,故稱人參三七,為中藥中之最珍貴者?!彬懵曋型獾摹霸颇习姿帯焙汀捌旭ァ奔匆蕴锲邽橹饕现瞥?。 田七為多年生草本植物,原系野生,現(xiàn)已馴化家種,其根、莖、葉、花均可入藥。通常所講的田七,是指田七植物的干燥根。近年來(lái)科學(xué)研究證實(shí),人參中最主要的藥用成分四環(huán)三萜皂甙,田七不僅同樣含有,而且比人參更高,田七所含黃酮類化合物,有調(diào)節(jié)血壓,擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈,增加冠脈血流量,降低心臟耗氧量,減輕心肌工作負(fù)擔(dān)的作用。經(jīng)臨床實(shí)踐證明,田七在治療由冠心病引起的胸悶、心膠痛有滿意的療效,對(duì)降低膽固醇及血脂的功能也很顯著。因此田七除作為醫(yī)治跌打血瘀的傳統(tǒng)名名藥外,還日益廣泛地用作防治心血管疾病和強(qiáng)身健體的滋補(bǔ)保健品。
都是活血中藥。藥性是川七比較好。

9,大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測(cè)定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類有機(jī)高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì),為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低,因而對(duì)丹參藥材不宜采用;部分類型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng);通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會(huì)引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測(cè)定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對(duì)含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測(cè)定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測(cè)定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計(jì))。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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