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含黏合劑GIL的意思

石油醚-醋酸乙酯

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薄層由無機(jī)物制成，可用腐蝕性顯色劑。所需的樣品量少，比紙層析靈明度大10~100倍。

調(diào)節(jié)硅膠板PH值，能夠有效的起到分離效果。相似相容原理在色譜分離方面是一個(gè)重要的應(yīng)用。

證明：因?yàn)锳D平分<BAC,CE垂直于AD,AG=AG,易證三角形AGE全等于三角形ACG,所以GE=GC. 即AD是CE的垂直平分線，則DE=DC,<DEC=<DCE, 因?yàn)镋F平行BC，所以<FEC=<DCE,則,<DEC=<FEC

薄層層析用的硅膠板放在105度環(huán)境中烘30min即可完成活化。剛打開的塑料封裝的可以不活化，打開放置一段時(shí)間后再用是需要活化。活化的目的是除除硅膠中吸附的水分子，增加硅膠板的吸附能力。還有一個(gè)非常簡單的判別分類的辦法就是，不同型號(hào)的硅膠在于其中石膏含量的不同，這一點(diǎn)體現(xiàn)在硅膠的粘稠度不同，石膏含量越高越粘稠。這個(gè)在賣硅膠的瓶子上都有標(biāo)識(shí)，比如硅膠H就很稀松，硅膠G一般粘稠度還是比較適中的。薄層展開室需預(yù)先用展開劑飽和，可在室中加入足夠量的展開劑，并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡。將點(diǎn)好樣品的薄層層析硅膠板放入展開室的展開劑中。浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中)，密封室蓋，待展開至規(guī)定距離，取出薄層板，晾干，并進(jìn)行后續(xù)的檢驗(yàn)

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實(shí)驗(yàn)過程橙皮苷濃度為1ml含0.3g用0.5%naoh制成的硅膠g板．以乙酸乙脂－甲醇－水(100:17:13)展開約３cm，取出，晾干，再用甲苯－乙酸乙脂－甲酸－水(20:10:1:1)的上層液展開約8cm. 取出，晾干，噴三氯化鋁，365nm

薄層層析是在吸附色譜基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種快速微量操作簡便的層析法。硅膠是薄層層析中應(yīng)用最廣的吸附劑,由于硅膠薄層的機(jī)械性能差,一般必須加入10%~15%的煅石膏作為粘合劑,稱為硅膠G。展層劑憑借毛細(xì)管效應(yīng)在薄層中移動(dòng),點(diǎn)在薄層上的樣品隨展層劑的移動(dòng)而不同程度的移動(dòng)。因?yàn)楸环蛛x物質(zhì)的極性有差異,因而與吸附劑和展開劑的親和力有差別,結(jié)果在薄層板上的遷移率Rf值不同,對(duì)于某一物質(zhì),在一定的溶劑系統(tǒng)和一定的溫度下,Rf值是該物質(zhì)的特征常數(shù),被分離物質(zhì)Rf值差別越大,分離效果越好。可選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑擴(kuò)大被分離物質(zhì)的Rf值差別,以期達(dá)到較理想的分離效果。

一般用200-300目的

1.取25g 羧甲基纖維素鈉，在攪拌下加入到5000ml 水中，強(qiáng)力搖勻，放置備用。使用時(shí)，用300 目絲網(wǎng)過濾，所得濾液即為鋪制薄層板的優(yōu)質(zhì)cmc 溶液。（由于cmc 在水中溶解速度很慢，放置兩周或更長的時(shí)間，才可以溶解比較完全?？梢圆捎靡淮涡耘渲戚^多的溶液，留待以后多次使用。盡管放置較長時(shí)間，cmc 膠粒也無法完全溶解，所以采用300 目絲網(wǎng)過濾除去膠團(tuán)，而得到非常均勻澄清溶液。檢測(cè)cmc 溶液是否均勻澄清，可以取一塊干凈的玻璃板，在其表面傾倒少許cmc 溶液，傾斜玻璃板使cmc 溶液流動(dòng)展開。從側(cè)面觀察溶液表面，如果液面平整光潔，則說明此cmc溶液中不含較大膠粒。) 2.取適量硅膠g（薄層色譜專用硅膠），與適量優(yōu)質(zhì) cmc 混合均勻，不斷攪拌，靜置，再攪拌，反復(fù)進(jìn)行此操作，使所有硅膠完全潤濕，最后用超聲波處理幾分鐘，充分排出溶液中的氣泡，即可用于鋪板。 3.將制作薄層板的玻璃片清洗干凈并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再將適量已配好的硅膠與cmc 的混合液小心傾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之盡量涂敷均勻，然后用玻璃棒按所需硅膠層的厚度將硅膠刮平，自然晾干。 4.水分蒸發(fā)完畢后，即得表面非常平整光潔的薄層板，小心地將薄層板從桌面上取下，輕輕抹平邊緣，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。用本方法所鋪制的薄層色譜板分離效果極佳，尤其是鋪制的制備薄層色譜板對(duì)于制備少量樣品非常有效。不過現(xiàn)在市售的薄層板工藝成熟，價(jià)格也不貴，自己鋪怪費(fèi)勁，不如直接買好了。

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法，它利用各成分對(duì)同一吸附劑吸附能力不同，使在流動(dòng)相（溶劑）流過固定相（吸附劑）的過程中，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達(dá)到各成分的互相分離的目的。薄層層析可根據(jù)作為固定相的支持物不同，分為薄層吸附層析(吸附劑）、薄層分配層析（纖維素）、薄層離子交換層析（離子交換劑）、薄層凝膠層析（分子篩凝膠）等。一般實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。吸附是表面的一個(gè)重要性質(zhì)。任何兩個(gè)相都可以形成表面，吸附就是其中一個(gè)相的物質(zhì)或溶解于其中的溶質(zhì)在此表面上的密集現(xiàn)象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上，都可能發(fā)生吸附現(xiàn)象。物質(zhì)分子之所以能在固體表面停留，這是因?yàn)楣腆w表面的分子（離子或原子）和固體內(nèi)部分子所受的吸引力不相等。在固體內(nèi)部，分子之間相互作用的力是對(duì)稱的，其力場(chǎng)互相抵消。而處于固體表面的分子所受的力是不對(duì)稱的，向內(nèi)的一面受到固體內(nèi)部分子的作用力大，而表面層所受的作用力小，因而氣體或溶質(zhì)分子在運(yùn)動(dòng)中遇到固體表面時(shí)受到這種剩余力的影響，就會(huì)被吸引而停留下來。吸附過程是可逆的，被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時(shí)間內(nèi)被吸附于吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時(shí)間內(nèi)離開此表面的分子之間可以建立動(dòng)態(tài)平衡，稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產(chǎn)生平衡與不平衡、吸附與解吸的動(dòng)態(tài)平衡過程。例如用硅膠和氧化鋁作支持劑，其主要原理是吸附力與分配系數(shù)的不同，使混合物得以分離。當(dāng)溶劑沿著吸附劑移動(dòng)時(shí)，帶著樣品中的各組分一起移動(dòng)，同時(shí)發(fā)生連續(xù)吸附與解吸作用以及反復(fù)分配作用。由于各組分在溶劑中的溶解度不同，以及吸附劑對(duì)它們的吸附能力的差異，最終將混合物分離成一系列斑點(diǎn)。如作為標(biāo)準(zhǔn)的化合物在層析薄板上一起展開，則可以根據(jù)這些已知化合物的Rf值（后面介紹Rf值）對(duì)各斑點(diǎn)的組分進(jìn)行鑒定，同時(shí)也可以進(jìn)一步采用某些方法加以定量。

根據(jù)你要分離的物質(zhì)來調(diào)節(jié)：調(diào)整強(qiáng)極性或者弱極性溶劑的比例來調(diào)整混合溶液的極性，能夠?qū)唿c(diǎn)的分開和 Rf值適中即可。

1、結(jié)合從疏水到親水性的有機(jī)rt序列表，根據(jù)活性物質(zhì)的性質(zhì)（疏水性、兩性、親水性）來選擇合適的流動(dòng)相。 2、流動(dòng)相要對(duì)分離的物質(zhì)具有一定的溶解度。 3、展開劑的極性應(yīng)該比分離的物質(zhì)的極性略小。 4、展開劑和吸附劑要有一定的親和力。薄層層析展開劑的選擇依據(jù)是什么薄層層析又叫薄層色譜，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，屬固—液吸附色譜，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離。另一方面若在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚，將樣品點(diǎn)成一條線，則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)，常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時(shí)，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。

建議你去“色譜世界”網(wǎng)站看看，這個(gè)網(wǎng)站在色譜方面非常專業(yè)，有很多薄層色譜圖，及技術(shù)資料，應(yīng)該能幫到你的。

一般體系都是氨水甲醇二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物對(duì)酸不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)氨水，對(duì)堿不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)醋酸。主要看極性吧，需要分離的物質(zhì)極性大，就多用極性大的試一試，極性小就多用極性小的。一般都是從極性小的開始試。首先你得對(duì)你的產(chǎn)物極性有個(gè)初步的認(rèn)識(shí)，如果實(shí)在判斷不出來，就從正己烷：乙酸乙酯=50：1開始慢慢調(diào)吧。。。

我不會(huì)~~~但還是要微笑~~~：）

痛舒片是在痛舒膠囊的基礎(chǔ)上經(jīng)改變劑型而研制的新藥，包括燈盞細(xì)辛、三七、七葉蓮、梔子、甘草等八味中藥。具有活血化瘀，舒筋活絡(luò)，化痞散結(jié)，消腫止痛的功效。在臨床上用于跌打損傷，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛，肩周炎，痛風(fēng)性關(guān)節(jié)痛，乳腺小葉增生。三七及燈盞細(xì)辛是方中的主藥，為更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，根據(jù)三七、燈盞細(xì)辛所含化學(xué)成分的不同，采用了薄層色譜法對(duì)其進(jìn)行了定性分析，準(zhǔn)確地將待檢成分檢出。　　儀器及材料　　硅膠G（青島海洋化工）、人參皂苷Rg1（中國藥品生物制品檢定所）、三七皂苷R1（中國藥品生物制品檢定所）、野黃芩苷（中國藥品生物制品檢定所）、其他試劑均為分析純。　　方法與結(jié)果　　2.1 三七的鑒別　　2.1.1 供試品溶液的制備取本品4片，除去包衣，研細(xì)，加水浸潤，攪勻，加水飽和的正丁醇20ml，超聲處理30分鐘，取正丁醇液，用正丁醇飽和的水60ml，振搖洗滌，取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。　　2.1.2 對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。　　2.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備取缺三七藥材的藥品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。　　2.1.4 薄層層析照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—水（7∶3∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘15分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。(見圖1）　　2.2 燈盞細(xì)辛的鑒別　　2.2.1 供試品溶液的制備取本品12片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇30ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?.5ml甲醇溶解，作為供試品溶液。　　2.2.2 對(duì)照品溶液的制備取野黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。　　2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備取缺燈盞細(xì)辛藥材的藥品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。　　2.2.4 照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5： 3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。（見圖2）討論本實(shí)驗(yàn)中三七和燈盞細(xì)辛均采用超聲提取的方法，都獲得了滿意的提取效果。在實(shí)驗(yàn)中要注意的是三七展開前，展開劑在層析缸中一定要充分飽和，否則易出現(xiàn)邊緣效應(yīng)。