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三七皂苷柱色譜，柱色譜法在洗脫和分離過(guò)程中應(yīng)注意什么

發(fā)布時(shí)間：2023-06-15 04:36 編輯：網(wǎng)絡(luò) 點(diǎn)擊：260

本文目錄一覽柱色譜法在洗脫和分離過(guò)程中應(yīng)注意什么2，三七總皂苷液相色譜出峰順序3，皂苷如何分離4，三七皂苷R1的三七皂苷R15，柱色譜法對(duì)吸附劑的要求是什么6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取7，為什么避免使流動(dòng)相液面低于色譜柱……

本文目錄一覽

1，柱色譜法在洗脫和分離過(guò)程中應(yīng)注意什么

洗脫前首先要用特定的溶液清洗吸附劑，然后在分離過(guò)程中調(diào)整料液壓力和料液速率，最后再選擇合適的洗脫液……你可以問(wèn)的再具體點(diǎn)

三七皂苷柱色譜

2，三七總皂苷液相色譜出峰順序

反相液相色譜法中,物質(zhì)極性強(qiáng)的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質(zhì)極性強(qiáng)的后出峰,極性弱的先出峰。 當(dāng)然這個(gè)不是完全固定的。具體的看你的實(shí)驗(yàn)方法,看固定相和流動(dòng)相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過(guò)如果流動(dòng)相中有酸堿性就不一定了。比如流動(dòng)相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質(zhì)會(huì)提前出峰。

三七皂苷柱色譜

3，皂苷如何分離

謝謝epon的及時(shí)回復(fù)，能不能氯仿甲醇的含水量說(shuō)得更詳細(xì)些。我這有張TLC照片，展開(kāi)劑是氯仿-甲醇-水（13：7：2）的下層,你看柱色譜的洗脫劑如何安排比較合適呢？可惜粘貼不上照片
我做的時(shí)候用80%乙醇提取，大孔樹(shù)脂以乙醇30，50，70，90%洗脫，取50%和70%的硅膠柱層析，氯仿-甲醇-水梯度洗脫，具體梯度要看你的薄層情況，先要用氯仿-甲醇-水做TLC，查看不同梯度各個(gè)點(diǎn)的情況，再利用這個(gè)條件跑柱。之后可以配合制備HPLC。

三七皂苷柱色譜

4，三七皂苷R1的三七皂苷R1

（Notoginsenoside R1）【產(chǎn)品名稱】三七皂苷R1 【英文名稱】Notoginsenoside R1【別名】【分 子 式】C47H80O18 【分 子 量】933.131【C A S 號(hào)】80418-24-2【化學(xué)分類】Saponins皂苷類【來(lái) 源】Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen【規(guī) 格】>95% >98%【性狀】white powder 別名：開(kāi)化三七、人參三七、田七、金不換、盤龍七來(lái)源：三七Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen的干燥根及根莖【藥材提取和對(duì)照品溶液的配制】藥材的提?。壕芊Q取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）0.5678g，精密加入甲醇50ml，稱定重量，放置過(guò)夜，置80℃水浴上保持微沸2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。對(duì)照品溶液的制備：分別精密稱取人參皂苷Rgl對(duì)照品、人參皂苷Rbl對(duì)照品和三七皂苷R1對(duì)照品14.7mg，13.2mg和8.0mg，置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取以上三種對(duì)照品加流動(dòng)相制成每1ml含人參皂苷Rg1 0.18mg，人參皂苷Rb1 0.16mg、三七皂苷R1 0.10mg的混合溶液即得。 色譜柱：Agilent Zorbax SB-C18150 x 4.6mm, 5ym進(jìn)樣量：20yl檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm柱溫：25.0℃流動(dòng)相：0--12mm 乙腈：水=19：81，12—60min乙腈：水=（19一36）：（81～64）方法來(lái)源：《中國(guó)藥典》 2005版對(duì)照品含量：人參皂苷Rg1 99.0%、人參皂苷Rb1 99.4%、三七皂苷R1 99.0%儀器；Agilent 1200配置：四元梯度泵（帶真空脫氣），DAD檢測(cè)器，柱溫箱，自動(dòng)進(jìn)樣器。 外標(biāo)法計(jì)算對(duì)照藥材中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1總含量為9-31%，分別以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1為對(duì)象，拖尾因子為：0.98、1.07和0.98，柱理論塔板數(shù)分別為：3321、3840、2987。

5，柱色譜法對(duì)吸附劑的要求是什么

⑴對(duì)樣品組分和洗脫劑都不會(huì)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)，在洗脫劑中也不會(huì)溶解。 ⑵對(duì)待分離組分能夠進(jìn)行可逆的吸附，同時(shí)具有足夠的吸附力，使組分在固定相與流動(dòng)相之間能最快地達(dá)到平衡。 ⑶顆粒形狀均勻，大小適當(dāng)，以保證洗脫劑能夠以一定的流速 （一般為1.5 mL·min-1）通過(guò)色譜柱。 ⑷材料易得，價(jià)格便宜而且是無(wú)色的，以便于觀察?？捎糜谖絼┑奈镔|(zhì)有氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅酸鎂、滑石粉、氧化鈣 （鎂）、淀粉、纖維素、蔗糖和活性炭等。其中有些對(duì)幾類物質(zhì)分離效果較好，而對(duì)其它大多數(shù)化合物不適用。

6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取

凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹(shù)脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

7，為什么避免使流動(dòng)相液面低于色譜柱中吸附劑的上端

色譜析chromatography基于 混合 物 各組 體系 兩相 物 理化性能差異（吸附、配差異等）進(jìn)行離析際公認(rèn)俄M.C.茨維特色譜創(chuàng)始色譜體系兩相作相運(yùn)通其相固定 稱固定相 ；另相移 稱流相色譜析程物質(zhì)遷移速度取決于與固定相流相相作用力溶質(zhì)兩相吸引力間作用力包括色散力、誘導(dǎo)效應(yīng)、場(chǎng)間效應(yīng)、氫鍵力路易斯酸堿相互作用于離離間靜電吸引力較強(qiáng)吸引固定相溶質(zhì)相滯于較強(qiáng)吸引流相溶質(zhì)隨著移反復(fù)進(jìn)行與配使混合物各組離色譜析類比較復(fù)雜根據(jù)流相固定相同色譜氣相色譜液相色譜①氣相色譜流相氣體 ： 氣固色譜 其流相氣體固定相固體；氣液色譜其流相氣體固定相涂惰性固體液體②液相色譜流相液體?液固色譜其流相液體固定相固體；②液液色譜其流相固定相均液體按吸附劑及其使用形式柱色譜、紙色譜薄層色譜按吸附力吸附色譜、離交換色譜、配色譜凝膠滲透色譜按色譜操作終止展色譜洗脫色譜按進(jìn)區(qū)帶色譜、迎色譜頂替色譜經(jīng)色譜離各組與已知標(biāo)準(zhǔn)品照進(jìn)行定性析現(xiàn)代化色譜-質(zhì)譜聯(lián)用或色譜-光譜聯(lián)用儀器配備豐富譜圖庫(kù)微處理機(jī)色譜柱流組直接送入質(zhì)譜光譜儀進(jìn)行定性鑒定數(shù)據(jù)定量處理發(fā)智能化色譜析發(fā)展主要向色譜特點(diǎn)?①離效率高離性質(zhì)十相近物質(zhì)含百種組復(fù)雜混合物進(jìn)行離②離速度快幾鐘幾十鐘能完復(fù)雜物質(zhì)離操作③靈敏度高能檢測(cè)含量10-12克物質(zhì)④進(jìn)行規(guī)模純物質(zhì)制備色譜化工、石油、物化、醫(yī)藥衛(wèi)、環(huán)境保護(hù)、食品檢驗(yàn)、醫(yī)檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)等各領(lǐng)域都廣泛應(yīng)用各種色譜氣液色譜液固色譜應(yīng)用廣氣相色譜離、化合物比較理想等用液液色譜液固色譜離離交換色譜般用于離基團(tuán)物質(zhì)尺寸再用凝膠滲透色譜離薄層色譜紙色譜析速度快、便、本低柱色譜比薄層色譜紙色譜具更高辨能力
你說(shuō)的不是高效液相色譜這種高壓色譜吧，如果我理解的沒(méi)錯(cuò)的話，你指的是那種開(kāi)放式的色譜柱系統(tǒng)，此種系統(tǒng)，裝流動(dòng)相的容器中如果液面低于色譜柱中填料上端，會(huì)造成流動(dòng)相無(wú)法流出的后果。
你說(shuō)的不是高效液相色譜這種高壓色譜吧，如果我理解的沒(méi)錯(cuò)的話，你指的是那種開(kāi)放式的色譜柱系統(tǒng)，此種系統(tǒng)，裝流動(dòng)相的容器中如果液面低于色譜柱中填料上端，會(huì)造成流動(dòng)相無(wú)法流出的后果。

8，有關(guān)滴柱柱色譜的一些情況

柱色譜（柱上層析）常用的有吸附色譜和分配色譜兩類。 吸附色譜常用氧化鋁和硅膠作固定相；而分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸收較大量的液體作固定相，而支持劑本身不起分離作用。 吸附柱色譜通常在玻璃管中填入表面積很大經(jīng)過(guò)活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。當(dāng)待分離的混合物溶液流過(guò)吸附柱時(shí)，各種成分同時(shí)被吸附在柱的上端。當(dāng)洗脫劑流下時(shí)，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脫的速度也不同，于是形成了不同層次，即溶質(zhì)在柱中自上而下按對(duì)吸附劑的親和力大小分別形成若干色帶，再用溶劑洗脫時(shí)，已經(jīng)分開(kāi)的溶質(zhì)可以從柱上分別洗出收集；或?qū)⒅桑瑪D出后按色帶分割開(kāi)，再用溶劑將各色帶中的溶質(zhì)萃取出來(lái)。 實(shí)驗(yàn)裝置及樣品： 1、裝置圖： （1）吸附劑 常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等。吸附劑一般要經(jīng)過(guò)純化和活性處理，顆粒大小應(yīng)當(dāng)均勻。對(duì)于吸附劑而言，粒度愈小表面積愈大，吸附能力就愈高，但顆粒愈小時(shí)，溶劑的流速就太慢，因此應(yīng)根據(jù)實(shí)際分離需要而定。供柱色譜使用的氧化鋁有酸性、中性、堿性三種： 酸性氧化鋁 用1%鹽酸浸泡后，用蒸餾水洗至氧化鋁的懸浮液pH為4，用于分離酸性物質(zhì)。 中性氧化鋁 其懸浮液的pH為7.5，用于分離中性物質(zhì)。 堿性氧化鋁 其懸浮液的pH為10，用于胺或其它堿性物質(zhì)的分離。 大多數(shù)吸附劑都能強(qiáng)烈地吸水，而且水分易被其它化合物置換，因此吸附劑的活性降低，通常有加熱方法使吸附劑活化。氧化鋁隨著表面含水量的不同，而分成各種活性等級(jí)。見(jiàn)P.112表3.7。 活性等級(jí)的測(cè)定一般采用勃?jiǎng)诳寺˙rockmann）標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法。 （2）溶質(zhì)的結(jié)構(gòu)與吸附能力的關(guān)系 化合物的吸附性與它們的極性成正比，化合物分子中含有極性較大的基團(tuán)時(shí)，吸附性也較強(qiáng)，各種化合物對(duì)氧化鋁的吸附性按以下次序遞減： 酸和堿 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 鹵代物、醚 >烯 > 飽和烴 在本實(shí)驗(yàn)中，乙酰二茂鐵極性大于二茂鐵，因此，二茂鐵首先被洗脫下來(lái)。 （3）溶劑 溶劑的選擇是重要的一環(huán)，通常根據(jù)被分離物中各化合物的極性、溶解度和吸附劑的活性等來(lái)考慮。 先將要分離的樣品溶于一定體積的溶劑中，選用的溶劑極性要低，體積要小。如有的樣品在極性低的溶劑中溶解度很小，則可加入少量極性較大的溶劑，使溶液體積不致太大。 色層的展開(kāi)首先使用極性較小的溶劑，使最容易脫附的組分分離。然后加入不同比例的極性溶劑配成的洗脫劑，將極性較大的化合物自色譜柱中洗脫下來(lái)。常用洗脫劑的極性按如下次序遞增： 己烷和石油醚 < 環(huán)己烷 < 四氯化碳 < 三氯乙烯 < 二硫化碳 < 甲苯 < 苯 < 二氯甲烷 < 氯仿 < 乙醚 < 乙酸乙酯 < 丙酮 < 丙醇 < 乙醇 < 甲醇 < 水 < 吡啶 < 乙酸 所用溶劑必須純粹和干燥，否則會(huì)影響吸附劑的活性和分離效果。 本實(shí)驗(yàn)所用溶劑為石油醚：乙醚＝3：1的混合溶劑（學(xué)生自己配制）。 吸附劑色譜的分離效果不僅依賴于吸附劑和洗脫劑的選擇，而且與制成的色譜柱有關(guān)： （1）柱中的吸附劑用量為被分離樣品量的30—40倍，若需要可增至100倍； （2）柱高和直徑之比一般是75：1； （3）裝柱有濕法和干法兩種，本實(shí)驗(yàn)采用濕法裝柱，無(wú)論采用哪種方法裝柱，都不用使吸附劑有裂縫或氣泡。 2、樣品：粗制的乙酰二茂鐵乙醚溶液

9，柱色譜如何選擇展開(kāi)劑

以下內(nèi)容會(huì)對(duì)你有用的 選擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑是首要任務(wù).一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用單一溶劑，往往不能達(dá)到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個(gè)高極性和低級(jí)性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用，常用的溶劑組合有： Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展開(kāi)劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開(kāi)劑，就首先嘗試使用該類展開(kāi)劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個(gè)分離效果好的展開(kāi)劑。展開(kāi)劑的選擇條件：①對(duì)的所需成分有良好的溶解性；②可使成分間分開(kāi)；③待測(cè)組分的Rf在0.2~0.8之間，定量測(cè)定在0.3～0.5之間；④不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；⑤沸點(diǎn)適中，黏度較小；⑥展開(kāi)后組分斑點(diǎn)圓且集中；⑦混合溶劑最好用新鮮配制。 一般來(lái)說(shuō)，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來(lái)調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達(dá)到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強(qiáng)極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。 很多時(shí)候,展開(kāi)劑的選擇要靠自己不斷變換展開(kāi)劑的組成來(lái)達(dá)到最佳效果。 我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中，為了實(shí)現(xiàn)一個(gè)配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時(shí),采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開(kāi)的跡象,再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑）,達(dá)到最佳效果；如果沒(méi)有分開(kāi)的跡象（斑點(diǎn)較“拖”），最好是換溶劑。對(duì)于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開(kāi)劑里往往加一點(diǎn)點(diǎn)三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來(lái)中和硅膠的酸性。（選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無(wú)疑是較好的選擇。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細(xì)程度，酸性強(qiáng)弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個(gè)廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個(gè)廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對(duì)分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對(duì)分離效果影響也很明顯，在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)有時(shí)同一展開(kāi)條件，上下午的Rf截然不同展開(kāi)劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮在進(jìn)行薄層層析時(shí)，首先應(yīng)該知道未知化學(xué)成分的類型，其極性的大致歸屬，從提取液或從色譜柱的流動(dòng)相極性可知，另外某樣品里含多種化學(xué)成分先按極性不同大致分，然后細(xì)分，對(duì)于分離未知的化學(xué)物質(zhì)，展開(kāi)劑的選擇也是一個(gè)摸索的過(guò)程，不應(yīng)該僅僅從展開(kāi)劑考慮，多因素綜合衡量！ 溶劑：層析過(guò)程中溶劑的選擇，對(duì)組分分離關(guān)系極大。在柱層析時(shí)所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習(xí)慣上稱洗脫劑，用于薄層或紙層析時(shí)常稱展開(kāi)劑。洗脫劑的選擇，須根據(jù)被分離物質(zhì)與所選用的吸附劑性質(zhì)這兩者結(jié)合起來(lái)加以考慮在用極性吸附劑進(jìn)行層析時(shí)，當(dāng)被分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì)，一般選用弱極性溶劑為洗脫劑；被分離物質(zhì)為強(qiáng)極性成分，則須選用極性溶劑為洗脫劑。如果對(duì)某一極性物質(zhì)用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應(yīng)降低。 在柱層操作時(shí)，被分離樣品在加樣時(shí)可采用于法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入。溶解樣品的溶劑應(yīng)選擇極性較小的，以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性。這種極性的增大是一個(gè)十分緩慢的過(guò)程，稱為“梯度洗脫”，使吸附在層析柱上的各個(gè)成分逐個(gè)被洗脫。如果極性增大過(guò)訣（梯度太大），就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力，有時(shí)可以用溶劑的介電常數(shù)（ε）來(lái)表示。介電常數(shù)高，洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑，如硅膠、氧化鋁。對(duì)非極性吸附劑，如活性炭，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用，較在脂溶性溶劑中為強(qiáng)。 3．被分離物質(zhì)的性質(zhì)：被分離的物質(zhì)與吸附劑，洗脫劑共同構(gòu)成吸附層析中的三個(gè)要素，彼此緊密相連。在指定的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個(gè)成分的分離情況，直接與被分離物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有關(guān)。對(duì)極性吸附劑而言，成分的極性大，吸附住強(qiáng)。 當(dāng)然，中草藥成分的整體分子觀是重要的，例如極性基團(tuán)的數(shù)目愈多，被吸附的住能就會(huì)更大些，在同系物中碳原子數(shù)目少些，被吸附也會(huì)強(qiáng)些?？傊?，只要兩個(gè)成分在結(jié)構(gòu)上存在差別，就有可能分離，關(guān)鍵在于條件的選擇。要根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)，吸附劑的吸附強(qiáng)度，與溶劑的性質(zhì)這三者的相互關(guān)系來(lái)考慮。首先要考慮被分離物質(zhì)的極性。如被分離物質(zhì)極性很小為不含氧的萜烯，或雖含氧但非極性基團(tuán)，則需選用吸附性較強(qiáng)的吸附劑，并用弱極性溶劑如石油醚或苯進(jìn)行洗脫。但多數(shù)中藥成分的極性較大，則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑（一般Ⅲ～Ⅳ級(jí)）。采用的洗脫劑極性應(yīng)由小到大按某一梯度遞增，或可應(yīng)用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統(tǒng)中的分離情況。此外，能否獲得滿意的分離，還與選擇的溶劑梯度有很大關(guān)系。現(xiàn)以實(shí)例說(shuō)明吸附層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關(guān)系。如有多組分的混合物，象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。當(dāng)以硅膠為吸附劑時(shí)，使油脂被吸附后選用一系列混合溶劑進(jìn)行洗脫，油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫。 又如對(duì)于C-27甾體皂甙元類成分，能因其分字中羥基數(shù)目的多少而獲得分離：將混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化鋁的吸附柱上，采用以下的溶劑進(jìn)行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁，由于硅酸鎂的吸附性較弱，洗脫劑的極牲需相應(yīng)降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯，即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來(lái)。這一例子說(shuō)明，同樣的中草藥成分在不同的吸附劑中層析時(shí)，需用不同的溶劑才能達(dá)到相同的分離效果，從而說(shuō)明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關(guān)系。 realtiger 2006-10-15 18:38:00 （續(xù)） （二）簿層層析：薄層層析是一種簡(jiǎn)便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上，形成一薄層進(jìn)行層析時(shí)一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。 1．薄層層析的特點(diǎn)：薄層層析在應(yīng)用與操作方面的特點(diǎn)與柱層析的比較。 2．吸附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區(qū)別在于薄層層析要求吸附劑（支持劑）的粒度更細(xì)，一般應(yīng)小于250目，并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預(yù)制薄層一般活度不宜過(guò)高，以Ⅱ～Ⅲ級(jí)為宜。而展開(kāi)距離則隨薄層的粒度粗細(xì)而定，薄層粒度越細(xì)，展開(kāi)距離相應(yīng)縮短，一般不超過(guò)10厘米，否則可引起色譜擴(kuò)散影響分離效果。 3．展開(kāi)劑的選擇：薄層層析，當(dāng)吸附劑活度為一定值時(shí)（如Ⅱ或Ⅲ級(jí)），對(duì)多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開(kāi)劑的選擇。中草藥化學(xué)成分在脂溶性成分中，大致可按其極性不同而分為無(wú)極性、弱極性、中極性與強(qiáng)極性。 顯色劑： 碘： 適用于不飽和或者芳香族化合物 配制方法：在100ml 廣口瓶中，放入一張濾紙，少許碘粒。 或者在瓶中，加入10g 碘粒，30g 硅膠 高錳酸鉀 適用于含還原性基團(tuán)化合物，比如羥基，氨基，醛 配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3 個(gè)月 磷鉬酸(PMA) 廣譜 配制方法：10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇 紫外燈 適用于含共軛基團(tuán)的化合物，芳香化合物 硫酸鈰： 生物堿 配制方法：10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化鐵 苯酚類化合物 配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羥基黃酮) 廣譜, 有熒光活性 配制方法：0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 適用于氨基酸 配制方法：1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 適用于醛和酮 配制方法：12g 二硝基苯肼+ 60mL 濃硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香蘭素) 廣譜 配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 濃硫酸 溴甲酚綠 適用于羧酸，pKa<=5.0 配制方法：在100ml 乙醇中，加入0.04g 溴甲酚綠，緩慢滴加0.1M的NaOH 水溶液，剛好出現(xiàn)藍(lán)色即至。 鉬酸鈰 廣譜 配制方法：235 mL 水+ 12 g 鉬酸氨+ 0.5 g 鉬酸鈰氨+ 15 mL 濃硫酸 茴香醛(對(duì)甲氧基苯甲醛)1 廣譜 配制方法：135 乙醇+ 5 mL 濃硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，劇烈攪拌，使混合均勻. 茴香醛(對(duì)甲氧基苯甲醛)2 適用于萜烯，桉樹(shù)腦(cineoles), withanolides, 出油柑堿(acronycine) 配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)經(jīng)常需要利用溶劑的極性大小，對(duì)展開(kāi)劑的極性予以調(diào)整
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